Металлография

Металлография – один из наиболее объемных и обширных подразделов материалографии, занимающийся выявлением и оценкой внутренней структуры металлов и сплавов, которые в качестве конструкционных материалов являются основной базой современной техники. На сегодняшний день, как и прежде, это одни из самых важных и распространенных методов исследования материалов, необходимый как исследователям, так и инженерам. Необходимость совершенствования и разработки новых видов материалов, таких как высокотехнологичные металлические сплавы, керамики, композиты и полимеры привели к тому, что методы материалографии и металлография, становятся все более широко востребованными в современной промышленности.

Материаловедение -наука, базирующаяся на основных положениях физики твердого тела, физической химии и электрохимии, которая исследует и направленно использует взаимосвязь структуры и свойств для улучшения свойств применяемых материалов или создания новых материалов с заданными свойствами. Главная ее задача – научно обоснованное предсказание поведения применяемых в технике материалов.

Материалография – раздел материаловедения, изучающий структуру различных материалов – металлов, керамик, пластиков, электронных компонентов и пр.

Петрография (греч. «камень» ; «пишу») — наука, описывающая горные породы и составляющие их минералы. Основной метод исследования — оптическая микроскопия. Тип образцов- обычные аншлифы и тонкие фракции минералов.

Важной задачей для современной металлографии является подготовка образцов для анализа под микроскопом, что во многом связано с внедрением систем анализа изображений, компьютерной обработки получаемых изображений, созданием банков изображений и т.д.. Анализ изображений  требует высокого качества поверхности образцов, отсутствия на поверхности артефактов, царапин, завала краев и т.д., что может быть причиной ошибок при  количественной оценке.

Среди наиболее популярных методик подготовки образцов для металлографического анализа в настоящее время – механическая подготовка шлифов, которая включает отрезку образца абразивным или алмазным кругом, запрессовывание  в полимерный материал и автоматизированное шлифование и полирование.

Отрезание образца

Первым этапом в подготовке металлографического образца для микроструктурного анализа является локализация интересующего участка изучаемой детали. Отрезание или вырезание является наиболее распространенной технологией подобного выделения интересующего участка. Правильная технология вырезания гарантирует минимальные повреждения микроструктуры образца. При этом должны быть устранены повреждения подповерхностных слоев и повреждение вторичных фаз ( например, включений  хлопьевидного, глобулярного или пластинчатого графита). 

Отрезание может быть разделено на две группы: абразивная резка и отрезка прецизионными пилами. Абразивная отрезка обычно используется для для металлических образцов и применяет отрезные круги на основе карбида кремния или оксида алюминия на смоляной или резино-смоляной основе.Соответствующие прецизионные круги требуются для мнимизации прижога и выделения тепла в процессе резания , которое одинаково вредно как для поверхности образца,так и для режущей способности кругов.Прецизионные круги (пилы) преимущественно используют алмазные абразивы.Эта технология  используется для резки керамики и минералов, а также некоторых металлических материалов.

Абразивное резание

Подготовка образца начинается с его отрезания и правильная отрезка создает основу для хорошего дальнейшего результата. Абразивная резка обычно используется для резания пластичных материалов. Это образцы металлов, пластиков, композитов с полимерной или металлической матрицей. Для правильного выбора отрезных кругов нужно учитывать свойства частиц абразива, основы круга и  образцов.Выбор соответствующего круга обеспечивает поверхность образца без прижогов и деформаций и является лучшим способом экономии времени и расходных материалов.Правильная отрезка позволяет получить образцы, которые имеют отличные характеристики для дальнейших стадий подготовки. Наиболее часто применяемые абразивы для резки материалов это карбид кремния и оксид алюминия.
Карбид кремния подходит для резки цветных металлов, в то время, как оксид алюминия более подходит для черных металлов и сплавов.Отрезные круги на твердой основе используются для резки мягких материалов, тогда как круги на мягкой основе рекомендуется для резки твердых материалов.

• Выберать подходящий отрезной круг
• Закрепить образец – непрочный зажим может привести к повреждению образца и отрезного круга
• Выберите уровень  охлаждающей жидкости и замените ее, если ее слишком мало или она загрязнена. Поскольку абразивные круги разрушаются в процессе резания, они приводят к образованию значительного  количества отходов.
• Перед началом резания позвольте кругам выйти на рабочую скорость вращения.
•  Постоянное усилие резания или слабая пульсация в процессе резания приводят к лучшим результатам  и минимизируют износ кругов, а также поддерживают целостность образца ( устраняют прижоги).

Смазка в процессе абразивного резания требуется для мининмизации повреждений поверхности образца и удаления стружки и продуктов разрушения кругов.Охлаждающая жидкость должна иметь относительно высокую точку воспламенения , поскольку в процессе резания возникают искры.

Прецизионное отрезание 

Отрезные круги для прецизионной резки изготавливаются обычно  как лезвия с алмазными абразивами, но для ряда материалов более эффективным являются круги на базе кубического нитрида бора (CBN).Кроме того, оптимальная резка с помощью таких кругов связана с максимизацией концентрации и размеров абразива, выбором необходимой скорости вращения и нагрузки.

Резание с помощью алмазных отрезных кругов в основном применяется для деликатных материалов, требующих прецизионного резания.  Важным параметром резания с помощью алмазных кругов является скорость, нагрузка, концентрация абразива и его размер. Скорость вращения круга и прилагаемая нагрузка зависят от свойств разрезаемого материала. Алмазная резка преимущественно проводится при скорости от 50 до 4000 об/мин с нагрузкой в диапазоне от 10 до 1000 г. Обычно твердые образцы разрезаются при высокой нагрузке и скорости (например, керамика и минералы), а более хрупкие образцы нужно резать с малой нагрузкой и скоростью (например, силиконовые подложки для электронных плат).

Для выбора соответствующих прецизионных кругов важно учитывать несколько факторов. Они включают: концентрацию алмазного абразива (высокая или низкая), основа для алмазных абразивов (металлическая пластина), размер алмазных абразивов ( мелкие или средние), диаметр круга и его толщина. Концентрация алмазного абразива важна, поскольку напрямую определяет нагрузку, которая прилагается в процессе резания. К примеру, хрупкие материалы, такие как керамики требуют значительной нагрузки при резании, в то время как пластичные материалы, такие как металлы , требуют больше режущих кромок.В результате для резки твердых хрупких материалов, таких как керамика, требуются круги с низкой концентрацией алмазных абразивов, а для материалов, содержащих большие фракции металла или пластика, требуется более высокая концентрация алмазного абразива.

Поддерживайте алмазный круг с помощью специального правящего бруска, удаляя собравшуюся на круге стружку  и налипший металл.После такой обработки лезвие будет резать быстрее и служить дольше.Рекомендуется , чтобы лезвие механически обрабатывалось правящим бруском для  устранения изгибов и расслоения режущей кромки.

Зажимайте образец соответствующим образом, чтобы образец не смещался в процессе резания.

При резке хрупких материалов применяйте зажимные устройства с прорезиненными губками для гашения вибрации, возникающей при работе.

Начинайте резку с низкого усилия резания.

Ориентируйте образец таким образом, чтобы площадка реза была минимальна.

Используйте фиксирующие фланцы самого большого диаметра, чтобы предохранить их от искривления.

Уменьшайте нагрузку при приближению к концу реза  при резании хрупких материалов (уменьшает количество мелкой фракции, возникающей  в конце резания).

Для алмазных отрезных кругов для предотвращения покрытия режущей кромки металлом (засаливания) рекомендуется использовать охлаждающую жидкость на масляной основе. Такая жидкость увеличивает срок службы кругов и их режущую способность в тех случаях, когда отрезаемые образцы требуют высокого уровня смазывания. Для керамики, минералов и композитных типов образцов рекомендуется охлаждающая жидкость на водяной основе. Используя жидкость на водяной основе легче очищать образцы после отрезания, особенно если эти образцы пористые.

Запрессовывание образцов

Отрезанные образцы в дальнейшем , как правило, запрессовывают в полимерный материал. Запрессовка обеспечивает следующие преимущества:

• Удобные средства для крепления образцов
• Поддерживает стандартные средства для крепления нескольких образцов
• Предотвращает завал краев образца
• Обеспечивает необходимую ориентацию образца.
• Обеспечивает удобную маркировку и хранение образцов

Горячее запрессовывание

Горячая запрессовывание просто в использовании и позволяет получить результат через несколько минут.Основное время требуется для выдержки образца под давлением на стадии полимеризации в процессе нагрева и для проведения охлаждения образца. Для горячего прессования используют следующие материалы:

• Фенольную смолу
• Акриловую смолу
• Эпоксидную смолу (прозрачную)
• Диаллифталатную смолу
• Проводящую смолу

Основными характеристиками смол для горячего прессования являются: твердость(износостойкость), склонность к усадке , вязкость. Твердость смолы должна соответствовать твердости образца для того, чтобы устранить неравномерный износ в процессе шлифования. Если усадка в процессе полимеризации большая, между образцом и смолой может появиться зазор и края его не будут нужным образом защищены. Вязкость также является важной характеристикой для достижения хороших результатов при запрессовке.

Холодная запрессовывание

Холодное запрессовывание (заливка)  предпочтительно для образцов, чувствительных к воздействию температуры и давления (покрытия, электронные компоненты). Смолы для холодной заливки являются поперечно-связанными полимерами,которые просты в использовании и требуют смешения порошка и отвердителя. Затем смесь заливается в формочку с образцом и остается там до затвердевания.

Шлифование

Задачей этапа шлифования является удаление материала, поврежденного в процессе отрезания, выравнивания поверхности образца и удаление материала для получения реальной структуры материала в интересующей области.

Чаще всего в качестве металлографического абразива используют карбид кремния (SiC).Это идеальный абразив для шлифовки, поскольку имеет высокую твердость и острые края зерен. Для подготовки металлографических образцов карбид кремния используют в составе шлифовальной бумаги с покрытием в виде абразива  зернистостью от  60 (грубая) до 1200 (мелкий).Некоторые из прикладных процедур описаны ниже.

• Мягкие цветные металлы – Начальное шлифование рекомендуется проводить с использованием шлифовальной бумаги на базе карбида кремния  зернистостью 320 , а затем использовать номера 400, 600 , 800 и 1200. Поскольку эти материалы относительно мягкие, они не очень быстро стираются шлифовальной бумагой. Начальная шлифовка на бумаге 320 способствует минимизции начальных деформаций и поддерживает достаточно быструю скорость удаления материала. Для очень магких материалов , таких как свинец, олово и цинк также рекомендуется слегка покрыть шлифовальную бумагу тонким слоем парафиновой мастики . Эта мастика уменьшает проникновение зерен абразива SiC в мягкий материал образца.

• Мягкие черные металлы – относительно легко поддаются шлифовке для устранения имеющейся зоны деформации. Хорошее начало обеспечивает бумага зернистостью 240, затем рекомендуется использовать последовательность 320, 400, 600, 800 и 1200.
• Твердые черные металлы – требуют более агрессивных абразивов для обеспечения необходимого удаления материала. Для начального выравнивания и удаления материала рекомендуются грубые абразивы 120 или 180. После выравнивания зона интереса рекомендуется обработать  стандартной последовательностью бумаг с зернистостью 240, 320, 400 и 600.

• Суперсплавы- обычно отличаются высокой твердостью , но имеют экстремально стабильные температурные характеристики и сопротивление коррозии. Процедура подготовки образцов из таких сплавов очень сходна с подготовкой образцов цветных металлов.

• Керамики – экстремально твердые, коррозионностойкие и хрупкие материалы. Их резка создает как повреждения поверхности, так и подповерхностных слоев. Правильная шлифовка устртаняет оба типа повреждений. Это требует использования полуфиксированных абразивов, достаточно тверды и позволяют проводить шлифовку , но при высокой нагрузке могут смещаться для того, чтобы минимизировать повреждение подповерхностных слоев. Размер абразивов также очень важен, поскольку грубые зерна абразивов будут удалять материал быстро, но могут серьезно повредить образец. Для керамик с учетом повреждений, производимых на каждом этапе, важно минимизировать общее количество этапов.

• Композиты – это, вероятно, самые трудные образцы для подготовки, поскольку эти материалы имеют широкий ряд свойств. К примеру, композиты с металлической матрицей (MMC), такие как керамические частицы карбида кремния  в металлической алюминиевой матрице являются образцом, трудным для подготовки. Этот образец содержит чрезвычайно твердые/хрупкие керамические частицы рассеянные в относительно мягкой/пластичной матрице. По правилам шлифовки, начальный этап шлифования должен быть сфокусирован на выравнивании металлической матрицы и шлифовке зоны интереса. Второй этап шлифования требует фокусироваться на керамических частицах и обычно требует использования алмазных абразивов.

Параметры шлифования

Параметры работы станков, которые влияют на подготовку металлографических образцов это давление в процессе шлифования/полирования, относительная скорость удаления материала, направление шлифования/полирования.

Давление в процессе шлифования.

Давление в процессе шлифования зависит от прилагаемого усилия ( измеряется в ньютонах, Н) и площади образца и заливочного материала. Давление определятся в единицах силы , прилагаемых к единице площади ( Н/ кв.м) . Для образцов значительно более твердых чем заливочная смола, давление лучше определять как сила  деленная на площадь образца.Поэтому для больших твердых образцов высокое давление в процессе шлифования/полирования увеличивает удаление материала, однако высокое давление способствует также увеличению поверхностных и подповерхностных повреждений. Высокое  давление в процессе шлифования/полирования может также приводить к возникновению дополнительного фрикционного тепла , которое может полезно для химико-механической полировки (CMP) керамики, минералов и композитов. Также для  экстремально крошащихся образцов , например чугуна с шаровидным графитом, высокое давление и снижение относительной скорости удаления материала может помочь в сохранении включений и вторичных фаз.

Скорость и направление вращения:
Скорость диска шлифовально-полировального станка  (базовое устройство) и скорость вращения держателя автоматической головки играют важную роль в подготовке образца. Относительная скорость вращения позволяет варьировать распределение скорости в зависимости от скорости вращения головки относительно базового устройства.

Более низкая скорость головки относительно высокой скорости диска обеспечивает  более агрессивное и быстрое снятие слоя материала. Недостатком большого соотношения скоростей  является то, что абразив , в особенности карбид кремния, может изнашиваться неравномерно, что может приводить к неравномерному удалению материала на поверхности образца. Другим недостатком является то, что неравномерное распределение скоростей может создавать большее повреждение образца, особенно с точки зрения хрупких фаз. Во всех случаях , не рекомендуется иметь случай, при котором головка вращается в направлении противоположном вращению диска , поскольку при этом наблюдается неравномерное удаление материала и неравномерный износ абразива.

Минимальное относительное соотношение  скоростей может наблюдаться при вращении держателя головки с той же скоростью и в том же направлении , что и диск шлифовального станка. Эти условия наилучшие для сохранения включений и хрупких фаз , а также для проведения равномерной финальной полировки по всему сечению образца. Недостатком низкого относительного соотношения скоростей является низкая скорость удаления материала.

 На практике комбинация высокого соотношения скоростей (150 об/мин  на головке/ 300-600 об/мин на диске) применяется  для начального выравнивания или стадии удаления материала, затем следует регулировка скорости и  низкое соотношение скоростей  (120-150 об/мин на головке/150 об/мин на диске) рекомендуется для получения плоской поверхности образцов. Для финальной полировки в условиях химико-механической полировки (CMP), где выделение фрикционного тепла может способствовать химическим процессам, высокие скорости и высокое относительное соотношение скоростей может быть полезно в случаях, когда образцы не имеют хрупких фаз ( например, монолитные керамики такие как нитрид кремния или оксид алюминия).

Полирование
Полирование это наиболее важный этап подготовки образца для микроструктурного анализа. Это этап, на котором нужно полностью устранить повреждения, полученные на предыдущих стадиях.

Идеально, чтобы количество повреждений , полученные в процессе резания и шлифования было минимизировано путем подбора подходящих отрезных кругов и этапов шлифовки, чтобы минимизировать стадию полировки.

Для устранения деформаций, полученных на стадии тонкого шлифования и получения поверхности с высокой отражающей способостью , образец перед исследованием на микроскопе должен быть тщательно отполирован. Полирование это комплексная деятельность, в которой  должны быть учтены такие факторы как качество, стабильность и правильный выбор полировочной ткани, абразивов, давления при полировании, скорости вращения  и продолжительности процесса. Качество поверхности, получаемое после финальной стадии финальной полировки зависит от всех этих факторов и конечное качество поверхности зависит от всех предварительных стадий подготовки.

Полировочные ткани
Предлагается три типа полировочных тканей:тканые, нетканые и  волокнистые.
– Тканые насадки предлагают полировочные свойства для подготовки “твердых поверхностей” и гарантируют получение плоской поверхности на стадии первоначального полирования , без искажения углов.
– Нетканые полировочные насадки используются для подготовки  высокоточных прецизионных  поверхностей очень твердых материалов таких как стекло, кварц, сапфир и полупроводники..
– Волокнистые полировочные насадки обеспечивают финальную суперполировку. Период полировки на таких тканях должен быть максимально коротким для устранения возможности  извлечения включений.

Алмазные абразивные продукты     

Алмазы, благодаря своей исключительной твердости и режущей способности , стали лучшим выбором среди абразивов для металлографического полирования. Алмазы для металлографического шлифования и полирования доступны в двух различных кристаллических формах : поликристаллической (P) и монокристаллической (M). Поликристаллические алмазы имеют имеют огромное количемтво режущих кромок. В процессе подготовки металлографических образцов это проявляется в высокой скорости удаления материала , причем при этом получаются только неглубокие царапины поверхности. Монокристаллические алмазы имеют более блочную форму и предоставляют несколько режущих кромок. Эти алмазы обеспечивают быстрое удаление материала с более развитым диапазоном царапин. При высоких требованиях к качеству поверхности нужно выбирать поликристаллические алмазы. Монокристаллические алмазы лучше подходят для обычных задач полирования. Алмазные продукты доступны в трех формах: алмазные пасты, алмазные суспензии и алмазные спреи.

Поликристаллические алмазы по сравнению с монокристаллическими обеспечивают лучшую подготовку поверхности и выскоую скорость удаления материала при подготовке металлографических образцов. Особенности и преимущества поликристаллических алмазов следующие:

• Высокие скорости резания
• Очень равномерное финальное полирование поверхности
• Более равномерное распределение частиц
• Высокая скорость удаления материала ( самозатачивающиеся абразивы)
• Твердые/плотные частицы
• Представлены в виде блоков.
• Гексогональные микрокристаллы (одинаковая твердость во всех направлениях)
• Экстремально грубая поверхность ( больше режущих кромок)
• Площадь поверхности на  300% больше монокристаллитных алмазов
• Нет направления абразивного сопротивления ( абразивность не зависит от ориентации частиц)

Абразивы для финального полирования

Абразивы для финальной полировки выбирают с учетом твердости и химической реактивности образца. Наиболее часто используемый для этого абразив это оксид алюминия. Оксид алюминия используется в качестве механического абразива, поскольку имеет высокую твердость и износостойкость. Он также существует в мягкой гамма-фазе  (по Моосу 8 ед.) и твердой альфа-фазе (по Моосу 9 ед. ).